后来，袁术率领军队进入陈留。曹操和袁绍联合起来，对袁术发起进攻，将袁术的军队打得大败。袁术带着残兵败将逃往九江，他杀死扬州刺史陈温，占据了扬州。（裴松之根据《英雄记》考证，陈温，字元悌，汝南人。他原本是扬州刺史，后来因病去世。袁绍派袁遗接任扬州刺史，结果袁遗战败逃亡，在沛国被乱兵杀害。袁术又任命陈瑀为扬州刺史。陈瑀，字公玮，下邳人。陈瑀担任扬州刺史后，袁术在封丘战败，向南逃往寿春，陈瑀拒绝袁术入城。袁术只能退保阴陵，重新集结军队攻打陈瑀，陈瑀吓得逃回下邳。按照这个记载，陈温不是被袁术所杀，与本传的说法不同。）
袁术占据扬州后，任命张勋、桥蕤等人为大将军。李傕进入长安后，想要拉拢袁术作为外援，便任命袁术为左将军，封阳翟侯，还授予他假节的权力，派太傅马日磾前去授予官职。袁术却抢走了马日磾的符节，将他扣留，不让他回去。（《三辅决录注》记载，马日磾，字翁叔，是马融的族子。他年少时传承马融的学业，凭借才学进入仕途。他曾与杨彪、卢植、蔡邕等人一起在宫中校勘典籍，历任九卿，后来还位列三公。《献帝春秋》记载，袁术向马日磾借符节观看，趁机夺走不还，还安排了一千多人，催促马日磾交出符节。马日磾对袁术说：“你家先辈们征召人才时是怎么做的？你竟然说催促就能得到公府掾属，你以为公府的职位是可以用武力抢夺的吗！”马日磾向袁术请求离开，袁术却扣留他不放。马日磾因为失去符节，感到屈辱，最终忧愤而死。）
当时，沛相下邳人陈珪，是已故太尉陈球的侄子。袁术和陈珪同为公族子孙，年少时曾一起交游。袁术认为陈珪颇有才能，想要拉拢他为自己效力，于是写信给陈珪说：“昔日秦朝政治腐败，天下群雄并起，争夺天下，最终智勇双全者成就大业，赢得天下归心。如今世事纷扰，天下又有分崩离析之势，正是英雄豪杰大有可为之时。我与你相识已久，对你十分看重，怎么会勉强你呢？若我成就大业，你就是我的得力助手。”当时陈珪的次子陈应正在下邳，袁术为了迫使陈珪就范，将陈应扣押作为人质，一心想要把陈珪拉到自己阵营。
陈珪收到信后，心中十分忧虑。他深知袁术心怀不轨，便回信说道：“昔日秦朝末年，皇帝肆意残暴，放纵私欲，暴政遍布天下，百姓深受其害，苦不堪言，最终导致秦朝土崩瓦解。如今虽然是乱世，但还没有秦朝末年那样苛暴的乱象。曹将军英明神武，顺应天命，复兴国家的典章刑法，即将平定凶邪，安定天下，这是有目共睹的。我本以为你会与天下有志之士齐心协力，匡扶汉室，没想到你却阴谋篡位，这不是自寻死路吗？若你能迷途知返，或许还能免去灾祸。我与你相识多年，所以才坦诚相告，这些话虽然难听，但却是为你着想。想要我为了私利依附于你，就算是死，我也做不到！”
兴平二年冬天，天子在曹阳战败，局势愈发混乱。袁术觉得时机已到，便召集手下的官员，说道：“如今汉室衰微，天下大乱。我袁家四代人都担任三公之职，深受百姓拥戴。我想顺应天命，称帝登基，不知各位意下如何？”众人听了，都吓得不敢出声。这时，主簿阎象站出来说道：“昔日周朝从后稷到文王，积累功德，历经数代，即便拥有了天下三分之二的土地，依然向商朝称臣。明公虽然家族世代昌盛，但还比不上周朝当年的兴盛；汉室虽然衰微，却也没有商纣王那般残暴。”袁术听了，沉默不语，心中很是不悦。
但袁术称帝之心已定，他听信了河内人张炯编造的符命，认为自己天命所归。他觉得袁姓出自陈，而陈是舜的后代，按照五行相生相克的说法，土能承火，自己正好顺应了天命的顺序。他又看到谶文上说：“代汉者，当涂高也。”便认为这个“当涂高”指的就是自己，于是他不顾众人反对，公然僭号称帝，建立国号为仲氏。他任命九江太守为淮南尹，还仿照朝廷的制度，设置公卿百官，在南北郊祭祀天地。
称帝后的袁术愈发荒淫奢侈，他的后宫有数百人，个个都穿着华丽的丝绸衣裳，吃着精美的饭菜，生活奢靡无度。（《九州春秋》记载，司隶冯方的女儿，容貌绝美，为躲避战乱来到扬州。袁术登上城楼时看到了她，十分喜欢，便将她纳为妾室，对她宠爱有加。其他姬妾们嫉妒她得宠，便对她说：“将军喜欢有志节的人，你要是时常哭泣忧愁，必定会更受敬重。”冯氏信以为真，此后每次见到袁术都流泪。袁术以为她有心志，对她愈发怜爱。结果其他姬妾们趁机一起将她绞死，还把尸体悬挂在厕所的房梁上。袁术还以为她是因不得志而自杀，便厚葬了她。）而他的士兵们却饥寒交迫，江淮一带被他搜刮得民穷财尽，甚至出现了人吃人的悲惨景象。
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